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微波消解的基本原理

來源:南京AG环亚备用网址儀器   發布時間:2018-09-28 12:52:43   點擊率:290

微波消解的基本原理


1. 什么是微波

微波是一種電磁波,是頻率在300MHz—300GHz的電磁波,即波長在100cm至1mm范圍內的電磁波,也就是說波長在遠紅外線與無線電波之間。微波波段中,波長在1-25cm 的波段專門用于霄達,其余部分用于電訊傳輸。為了防止民用微波功率對無線電通訊、廣播、電視和雷達等造成干擾,國際上規定工業、科學研究、醫學及家用等民用微波的頻率為2450 土5OMHz。因此,AG环亚电游网址器所使用的頻率基本上都是245OMHz,家用微波爐也如此。


2.微波的特性

(1)金屬材料不吸收微波,只能反射微波。

环亚视讯(2)絕緣體可以透過微波,它幾乎不吸收微波的能量。

环亚视讯(3)極性分子的物質會吸收微波(屬損耗因子大的物質),如:水、酸等。


3、微波加熱的原理和特征

环亚视讯目前,對微波加熱機理的探討很多,大多數都是從傳統的電磁波物理學理論出發對其加以解釋的,可簡單地描述如下:分子在微波的輻射下(電場的作用下) ,轉向偶極矩發生變化,由於摩擦產生熱量。在微波加熱的情況下,熱量來自分子本身,這和傳統的加熱方式--熱量來自熱源并經過物質的熱傳導有明顯的區別。微波加熱具以下顯著的特點:

1) 和傳統的加熱方式相比,所用有機溶劑更少,甚至可以不采用有機溶劑

环亚视讯2) 熱傳導、對流性質不好的物質可以在短時間內的以加熱,均勻性更好;

环亚视讯3) 可以對目標物“選擇性” 地進行加熱,加熱效率高、更節省能量;

环亚视讯4) 可以對熱損失系數較大的物質選擇性地進行加熱;

环亚视讯5) 熱傳導較差和幾何形狀不規則的物質可以在短時間內得以加熱;

6) 可以通過感應器來對溫度進行控制,反應自動化程度得以提高;

7) 密閉加熱,可以進行有壓力反應和排除空氣干擾。


4、微波與化學合成

环亚视讯微波技術用于化學合成最早可追溯到1986年,當時加拿大的R.Gedye等實驗中發現:和傳統的加熱方式如電加熱、油浴加熱相比,微波輔助化學合成的反應速度大大的得以提高。此外,由于微波反應還具有重現性高、環保、選擇性高等諸多特點,迅速引起了人們的廣泛關注。自90年代后半期以來,有關微波合成的報導逐年呈上升趨勢,至今已有1000多篇相關報導。事實上,現在有機合成類代表性雜志如Tetrahedron Letters,Synlett等基本上每期上都刊登有微波合成的文章。


环亚视讯5. 微波消解試樣的原理

环亚视讯稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mI的水,加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當微波通過試樣時,極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來回轉動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統的電爐加熱方式絕然不同。

(1)體加熱。

電爐加熱時,是通過熱輻射、對流與熱傳導傳送能量,熱是由外向內通過器壁傳給試樣,通過熱傳導的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內部,

环亚视讯在試樣的不同深度,微波所到之處同時產生熱效應,這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時間,比傳統的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快。傳統的加熱方式(熱輻射、傳導與對流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發散給周圍環境中,而微波加熱直接作用到物質內部,因而提高了能量利用率。

(2)過熱現象。

微波加熱還會出現過熱現象(即比沸點溫度還高)。電爐加熱時,熱是由外向內通過器壁傳導給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現過熱現象,溫度保持在沸點上,因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中,其“供熱”方式完全不同,能量在體系內部直接轉化。由于體系內部缺少形成氣“泡”的“核心”,因而, 對一些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出現過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。

(3)攪拌。

环亚视讯由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學反應加速進行。交變的電磁場相當于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109 次,提高了化學反應的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過熱、不斷產生新的接觸表面。有時還能降低反應活化能,改變反應動力學狀況,使得微波消解能力增強,能消解許多傳統方法難以消解的樣品。


环亚视讯由上討論可知,加熱的快慢和消解的快慢,不僅與微波的功率有關,還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關。要把一個試樣在短的時間內消解完,應該選擇合適的酸、合適的微波功率與時間。